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东莞饲料添加剂检测乳酸检测总酸含量检测公司
2021-04-09 16:10:29来源:检测服务中心作者:华谨小编点击:138次
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导语乳酸通常在食品添加剂检测中较为常见,这也是因为国家强制标准GB1886.173-2016《食品安全国家标准食品添加剂乳酸》要求的结果。作为饲料添加剂,乳酸可供参考的标准只有 GB/T22142-2008《饲料添加剂有机酸通用要求》,该标准适用的乳酸检测范围为有机酸乳酸、柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、山梨酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等。这类有机乳酸的特点就是采用化学工艺合成的调制品,应用范围十分有限。随着技术的发展,以L-乳酸为主体成分的生物发酵法

乳酸通常在食品添加剂检测中较为常见,这也是因为国家强制标准GB 1886.173-2016《食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸》要求的结果。作为饲料添加剂,乳酸可供参考的标准只有 GB/T 22142-2008《饲料添加剂 有机酸通用要求》,该标准适用的乳酸检测范围为有机酸乳酸、柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、山梨酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等。这类有机乳酸的特点就是采用化学工艺合成的调制品,应用范围十分有限。随着技术的发展,以 L-乳酸为主体成分的生物发酵法,逐渐成为食品、饲料行业制造乳酸产品的首选。生物发酵法具有底物成本低,生产温度温和,能耗低且可以用于生产高光学纯度单一构型的乳酸等优点。

由于生物发酵法的乳酸通常为油状液体,而化学合成法的混合型乳酸化剂多为固体粉末,或液体。所以 GB/T 22142-2008显然不能够代表饲料添加剂乳酸的技术要求。此外,饲料添加剂乳酸产品的酸性杂质含量普遍较高,除了含有因缩合产生的乳酸酐之外,还有可能含有其它发酵产生的有机酸,所以想要准确测定乳酸含量, GB/T 22142-2008给出的高效液相色谱法以及GB 1886.173-2016给出的总酸滴定法,都不科学准确而且也不适当。所以,我们在检测饲料添加剂乳酸产品时,一定要把总酸含量指标、总乳酸含量指标以及L-乳酸占总乳酸含量指标分别进行测定。

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那么,国际上,饲料添加剂乳酸检测有没有相关标准可以依据呢?答案是没有。华谨在查找了美国法典FCC VIII、国际食品法典(Lactic Acid(INS No. 270),JECFA 2004、日本食品添加物公定书(第八版)、荷兰 PURAC 80 等等标准后发现,这些法规规定的都是食品添加剂乳酸产品的质量标准。作为饲料添加剂,饲料级乳酸很显然与食品级的技术要求有很多不同处的。那么,我们还可以检测哪些项目呢?这里我们推荐可以检测铁盐、硫酸盐、氯化物、还原糖、灼烧残渣以及宁酸、草酸、磷酸、酒石酸等指标。卫生指标还可以检测总砷、铅、铬、氰化物等指标。

 

我们上文也说了,饲料级乳酸产品最重要的指标就是总酸含量、总乳酸含量以及L-乳酸占总乳酸含量。这里总乳酸含量通常指D-乳和L-乳酸的总量。对于这些指标的检测方法,具体如下:

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总酸含量检测方法

称取试样 1 g(精确至 0.000 1 g),加水 50 mL,准确加入氢氧化钠标准溶液 20.0mL,然后在电炉上煮沸 5 min,加酚酞指示液 2 滴,趁热用硫酸标准滴定溶液滴定,至溶液呈微红色。另外做空白试验(除乳酸不加外,其余操作相同)。

 

总乳酸含量检测方法

精确称取乳酸产品0.2 g(精确至0.000 1 g)置于100 mL烧杯中,加入20 mL水充分溶解后,再加入10 mL 0.5 mol/L氢氧化钠溶液,摇匀,然后置于电炉上加热,待溶液煮沸后开始计时,沸腾5 min后停止加热,将溶液冷却至室温后,加入50%硫酸溶液调节pH值至2.2~2.5,然后将溶液转移至100 mL容量瓶中。用水少量多次冲洗pH计电极和烧杯,冲洗液一并转移至容量瓶,最后用水定容至刻度,摇匀。取样,经0.45 μm微孔滤膜过滤(抛弃初滤液)后,上机测定。

 

L-乳酸含量检测方法

称取试样0.05 g(精确至0.000 1g),加水或流动相稀释定容至100 mL,色谱分析前用0.45 μm微孔滤膜过滤。在6.4.3列出的色谱条件下进行液相色谱分析测定,分析得到试样中D-乳酸和L-乳酸的峰面积值(D-乳酸保留时间约为10 min,L-乳酸保留时间约为13min),以色谱峰面积积分值定量。

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对于饲料级乳酸检测来说,“总乳酸含量”是一个新参考指标。由于生物发酵法采用分子蒸馏工艺分离制备,所以通常在生产过程中的釜底产品,颜色较深,酸性杂质含量较高。GB 1886.173-2016中对检测乳酸含量规定的滴定法,其实测得就是总酸含量 。而大量数据表明,滴定法与液相色谱法(解离)测得的数值偏差较大,这也就间接说明产品中高沸点的杂酸含量较高。所以,为了与滴定法所测得的“总酸”相区别,有必要建立一个能代表乳酸总量(D-乳酸和 L-乳酸的总量)的指标。尤其是对于饲料级乳酸而言,其乳酸含量与总酸含量有明显的差别,这一点也是大家应该了解的地方。


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